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          粘度計(jì)|旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)廠家|運(yùn)動(dòng)粘度計(jì)|烏氏粘度計(jì)廠家_上海標(biāo)卓

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          錐-板型轉(zhuǎn)子流變儀

           

          3.錐-板型轉(zhuǎn)子流變儀簡(jiǎn)介
           
          錐-板型流變儀屬轉(zhuǎn)子型流變儀,其核心結(jié)構(gòu)由一個(gè)旋轉(zhuǎn)的錐度很小的圓錐體和一塊固定的平板組成。被測(cè)液體充入其間(見圖6-16)。圓錐體由半徑R,外錐角及轉(zhuǎn)速ω等參數(shù)確定,ω可連續(xù)調(diào)節(jié)變化。
          當(dāng)圓錐體以一定角速度旋轉(zhuǎn)時(shí),帶動(dòng)液體隨之運(yùn)動(dòng),液體作用在固定板上的扭矩可通過(guò)傳感器測(cè)出。外錐角θc一般很?。?le;40),因此錐-板間液體的流動(dòng)可近似視為兩板間液體的拖動(dòng)流。
           
           
          6-16   -板結(jié)構(gòu)的幾何形狀和球面坐標(biāo)系
           
           
          3.1-板型流變儀測(cè)量粘度
           
          -板型流變儀一大優(yōu)點(diǎn)是流場(chǎng)中任一點(diǎn)的剪切速率和剪切應(yīng)力值處處相等。圓錐體旋轉(zhuǎn)速度可以控制到很慢,達(dá)到剪切速率小于103s-1,容易測(cè)出零剪切粘度。與毛細(xì)管流變儀配合,擴(kuò)大了測(cè)量范圍。
           
          經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)馗难b,錐-板型流變儀還能直接測(cè)出法向應(yīng)力差函數(shù)和用于動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量。但由于離心力,邊緣熔體破裂及二次流動(dòng)等影響,錐-板型流變儀的高轉(zhuǎn)速(高剪切速率)測(cè)量受到一定的限制。
           
          取如圖6-16所示的球坐標(biāo)系(r、、)。在錐-板型流變儀中方向成為物料流動(dòng)方向(第1方向); 方向?yàn)樗俣忍荻确较颍ǖ?/strong>2方向),r方向?yàn)橹行苑较颍ǖ?/strong>3方向)。
           
          由于外錐角θc很小,在任一半徑r處物料的流動(dòng)可視為在很小間距的兩塊平行板之間的拖曳流。r處的板間距。根據(jù)公式(5-48)得知板間的流速分布為:
                                 6-34
          按速度梯度定義可以求出形變率張量的剪切分量為:
                                       6-35
           
              可見當(dāng)角速率確定時(shí),流場(chǎng)中任意一點(diǎn)的剪切速率,包括在固定板表面()處的剪切速率處處相等,均為常數(shù)值。
              求作用在固定板上的剪切應(yīng)力。在平板上取面元,見圖6-17。流體在該面元上的剪切力對(duì)轉(zhuǎn)軸的矩等于:
                                        6-36
              對(duì)上式積分求出流體作用在全部平板上(實(shí)際上是半徑為R范圍內(nèi))的剪應(yīng)力對(duì)轉(zhuǎn)軸的總扭矩為:
                                       
              已知為常數(shù)值,因此剪應(yīng)力也必為常數(shù)值。上式積分等于:
                  6-37
           
                                       6-38
           
          公式中去掉限制的原因是由于流場(chǎng)中各點(diǎn)的剪切應(yīng)力處處相等。
           
          由計(jì)算剪切速率和剪切應(yīng)力的公式(6-35)、(6-38)很容易求出錐-板型流變儀中測(cè)得的物料粘度:
           
                                      6-39
           
          公式中R為儀器常數(shù),轉(zhuǎn)速和扭矩可根據(jù)具體物料和測(cè)試條件進(jìn)行調(diào)節(jié)和測(cè)量,測(cè)試和數(shù)據(jù)處理不需要作任何校正,方法比毛細(xì)管流變儀簡(jiǎn)便得多。
          需要指出的是,上述計(jì)算方法不涉及任何流體本構(gòu)方程,因此無(wú)論對(duì)牛頓型流體或粘彈性流體均適用。
          當(dāng)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速很高時(shí),應(yīng)當(dāng)注意離心力,邊緣熔體破裂及二次流動(dòng)等對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,有關(guān)的校正方法參見其他文獻(xiàn)。
           
           
          6-17    固定平板上的面元及剪切力矩
           
           
          3.2-板型流變儀測(cè)量法向應(yīng)力差函數(shù)
           
          方法為:首先采用傳感器測(cè)量作用在錐(或板)上的總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量的分布,并計(jì)算垂直于錐(或板)的總推力F。
           
                                  6-40
           
          式中為總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量,其中含有各向同性壓力分量-p0(即環(huán)境大氣壓)和偏應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量,即
           
                                                  6-41
           
          利用總推力F,可以證明第一法向應(yīng)力差函數(shù)為:
           
                               6-42
           
          而:
                                             6-43
           
          式中為作用于錐(或板)上的凈推力,可由測(cè)得的總推力F減去環(huán)境壓力的影響求得。由于F的大小與錐(或板)的旋轉(zhuǎn)角速度有關(guān),即與剪切速率有關(guān),故可以建立之間的關(guān)系,確定第一法向應(yīng)力差系數(shù)的實(shí)驗(yàn)規(guī)律。
           
          注意總推力F由安裝在錐(或板)上的傳感器測(cè)量總應(yīng)力張量的法向應(yīng)力分量的分布,然后由(6-40)式求得。這兒指出測(cè)力傳感器的安裝位置及安裝方法十分重要。若傳感器頂面與板平面安裝得不齊平,孔壓誤差將使測(cè)得的值減少(小于真實(shí)值)。
           
          3.3-板型流變儀進(jìn)行動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量
           
          經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)馗难b控制系統(tǒng),錐-板型流變儀還可用于進(jìn)行流體的動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量。這時(shí)轉(zhuǎn)子不再作定向轉(zhuǎn)動(dòng),而在控制系統(tǒng)調(diào)制下作振幅很小的正弦振蕩,振蕩園頻率可以調(diào)節(jié)。已經(jīng)證明當(dāng)被測(cè)液體為線性體時(shí),從轉(zhuǎn)子輸入正弦振蕩的應(yīng)變,在固定板上可測(cè)到正弦振蕩的應(yīng)力響應(yīng),兩者頻率相同,但有一個(gè)位相差δ,對(duì)粘彈性流體0<δ<π/2。
           
          實(shí)驗(yàn)測(cè)量的只有三個(gè)量:輸入應(yīng)變振蕩振幅(),輸出應(yīng)力響應(yīng)振蕩振幅(),兩者的位相差δ,而后根據(jù)第二章中公式(2-120)求得一定振蕩頻率下物料的、、、、。改變頻率可求得上述物理量與振蕩頻率的函數(shù)關(guān)系,測(cè)量結(jié)果相當(dāng)可靠。
           
           
          4 落球式粘度計(jì)的測(cè)量原理
           
           
          落球式粘度計(jì)是實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)量透明溶液粘度的儀器,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單(圖6-18)。將待測(cè)溶液置于玻璃測(cè)粘管中,放入加熱恒溫槽,使之恒溫。然后向管中放入不銹鋼小球,令其自由下落,記錄小球恒速下落一段距離S所需時(shí)間t ,由此計(jì)算溶液粘度。
           
          小球下落過(guò)程受到三個(gè)力作用
          重力:                                              6-44
          浮力:                                                6-45
          Stokes粘性阻力
                                                                   6-46
           
          式中R為小球半徑,分別為小球和待測(cè)溶液的密度,為小球下落速度,g為重力加速度,為待測(cè)溶液的粘度。
           
              初始時(shí)小球在溶液內(nèi)加速運(yùn)動(dòng)下落。待速度升到一定值時(shí),粘性阻力,浮力與重力達(dá)到平衡,小球恒速下落。這時(shí)有W = F + f ,即:
                                              6-47
          由此得到                                  6-48
           
          式中R,,均為已知,只需求出小球速度,就可測(cè)出溶液粘度。
           
              小球速度的測(cè)量一般采用光電測(cè)速裝置,測(cè)量小球恒速通過(guò)一定距離S(通常定為20cm)所需的時(shí)間t,于是粘度等于
                                                       6-49
              測(cè)粘問(wèn)題轉(zhuǎn)化為測(cè)時(shí)間問(wèn)題。為了校正玻璃管壁對(duì)小球運(yùn)動(dòng)的影響,測(cè)粘管管徑D與球徑R之比大些為宜。
           
                據(jù)流體力學(xué)分析,小球附近的*大剪切速率可控制在以下,因此測(cè)得的粘度近似等于零剪切粘度。故此,落球式粘度計(jì)常用于測(cè)定粘流活化能。經(jīng)過(guò)適當(dāng)改造,使之可測(cè)定粘度隨時(shí)間變化規(guī)律,又可用于研究聚合或降解反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。
           
           
          5 混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀的原理和用途
           
           
          5.1 結(jié)構(gòu)與用途
           
          混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀是一種多功能積木式轉(zhuǎn)矩測(cè)定儀器。
           
          基本結(jié)構(gòu):
          流變儀主體,即電子式流變轉(zhuǎn)矩記錄儀;
          可更換的(積木式)混合測(cè)量裝置,一般根據(jù)用戶需要配備密閉式混合器(分塑料用和橡膠用多種),螺桿擠出器(有單螺桿和雙螺桿之別)和各種類型的擠出口模;可以模擬多種高分子材料實(shí)際加工過(guò)程。
          電控儀表系統(tǒng),用于控制溫度和無(wú)級(jí)調(diào)速、記錄轉(zhuǎn)矩、溫度隨時(shí)間的變化。*新式流變儀采用電腦控制并自動(dòng)顯示、打印、記錄測(cè)試結(jié)果。
           
          小型密閉式混合器相當(dāng)于一個(gè)小型密煉機(jī),由可拆卸的混煉室和一對(duì)相向旋轉(zhuǎn),有一定速比的轉(zhuǎn)子組成(圖6-20)。混煉室容積只有幾十毫升,因此用料很省,對(duì)于篩選配方,評(píng)價(jià)物料的加工性能,研究加工中物料結(jié)構(gòu)的變化及影響因素十分方便?;鞜捠冶谟捎驮】販?,溫度范圍從室溫到400℃。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速可根據(jù)要求加以調(diào)節(jié)。
           
          6-19  混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀外觀圖
           
           
          6-20  小型密閉式混合器示意圖
           
           
          6-21  小型螺桿擠出器示意圖
           
           
          小型螺桿擠出機(jī),螺桿直徑35mm,長(zhǎng)徑比在15-30之間。分單螺桿、雙螺桿兩種,配以不同型式的螺桿和不同類型的口模,以適應(yīng)不同類型材料的測(cè)試研究。一般單螺桿擠出器每次實(shí)驗(yàn)用料約300-500克,也非常方便實(shí)用。擠出器機(jī)筒和機(jī)頭用電熱器加熱,溫度可以精確控制和測(cè)量。在混煉和擠出過(guò)程中,物料作用在轉(zhuǎn)子和螺桿上的反扭矩由轉(zhuǎn)矩測(cè)力計(jì)測(cè)量,反映出物料熔融、塑化及內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的情形。
           
          機(jī)器還配置了不同類型的擠出口模。主要有園形口模,用于擠棒狀物;矩形口模,用于擠帶狀物;扁平口模,用于擠片狀物;狹縫毛細(xì)管口模,用于測(cè)量物料粘度;Garvey口模,截面形狀如半個(gè)輪胎胎冠的橫截面,專門用于混煉橡膠的擠出性能測(cè)試,評(píng)價(jià)混煉橡膠的擠出特性。
          由于混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀的結(jié)構(gòu)與實(shí)用加工機(jī)械結(jié)構(gòu)相似,故可方便地模擬塑煉、混煉、擠出、吹膜等工藝過(guò)程,借以衡量、評(píng)價(jià)物料的加工行為,研究加工中物料結(jié)構(gòu)的變化及各種因素的影響,特別適宜于配方和工藝條件的優(yōu)選。
           
          儀器給出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果有:轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間的變化曲線(Mt,溫度隨時(shí)間的變化曲線(Tt),轉(zhuǎn)矩隨溫度的變化曲線(MT)等。借此研究高分子材料的熔融塑化行為;高分子材料的熱穩(wěn)定性和剪切穩(wěn)定性;反應(yīng)性加工中的反應(yīng)程度;流動(dòng)與材料交聯(lián)的關(guān)系;流動(dòng)與材料焦燒的關(guān)系;增塑劑的吸收特性;PVC塑化和凝膠化特性;熱固性塑料擠出行為等。
           
          例如采用密閉式混合器評(píng)價(jià)PVC的加工塑化行為,可以測(cè)得的PVC典型塑化曲線如圖6-22所示。
           
           
          6-22  聚氯乙烯的典型塑化曲線      
           
            6-23  橡膠混煉時(shí)轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化示意圖
           
          5.             轉(zhuǎn)矩絕對(duì)值及其波動(dòng)的意義
           
          混煉機(jī)型轉(zhuǎn)矩流變儀測(cè)得的轉(zhuǎn)矩絕對(duì)值直接反映物料的熔融情況及其表觀粘度的大小,也反映機(jī)器功率消耗的高低。
          轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間的變化一方面反映出加工過(guò)程中物料粘度隨時(shí)間和轉(zhuǎn)速的變化(剪切變稀或觸變性行為),另一方面也反映出物料混合均勻程度隨時(shí)間的變化。尤其當(dāng)物料在混合過(guò)程中內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生某種化學(xué)或物理變化時(shí),轉(zhuǎn)矩往往發(fā)生顯著的改變。
          通常膠料混煉時(shí),轉(zhuǎn)矩隨物料的不斷均化逐漸趨于一個(gè)平衡值。若轉(zhuǎn)矩發(fā)生急劇上升或下降,則反映物料內(nèi)部發(fā)生了交聯(lián),降解或其它結(jié)構(gòu)變化。
           
          6-23給出橡膠混煉時(shí)轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化示意圖。圖中*大扭矩Mmax通常在投料后2~3轉(zhuǎn)時(shí)達(dá)到,而*小轉(zhuǎn)矩Mmin是隨混煉時(shí)間而逐漸下降達(dá)到的平衡扭矩,說(shuō)明膠料混煉達(dá)到均一。t1則是在該條件下混煉所需的*短時(shí)間,以此可選擇物料混煉的*佳工藝條件。
           
          6-24是研究聚乙烯交聯(lián)行為的轉(zhuǎn)矩變化圖。混煉室內(nèi)添入聚乙烯與1~3%的過(guò)氧化物,在不同溫度下測(cè)得轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間發(fā)生變化如圖所示。
           
           
          6-24  聚乙烯的動(dòng)態(tài)交聯(lián)行為
           
          可以定義一個(gè)轉(zhuǎn)矩變化的波動(dòng)幅度來(lái)衡量膠料混煉時(shí)的加工工藝性能,定義為:
                            6-50
           
           式中Mmax Mmin分別為*大扭矩和*小轉(zhuǎn)矩。波動(dòng)幅度的大小與下述三個(gè)因素有關(guān):物料的均一程度;物料與轉(zhuǎn)子、混煉室壁面的接觸情況(打滑或粘連);物料的流變狀態(tài)。一般當(dāng)物料很不均勻,或物料在工作表面打滑,或物料發(fā)生不穩(wěn)定的高彈湍流時(shí),值比較高。而若物料與轉(zhuǎn)子發(fā)生粘連,以致相當(dāng)一部分膠料不發(fā)生剪切形變,物料跟著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng),則值很低(<0.05)。值過(guò)大或過(guò)小均不利于混煉。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),物料實(shí)現(xiàn)*佳混煉時(shí),值恒定,且=0.050.07。
           

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